 扫描电镜（SEM）是利用电子束扫描样品表面，产生二次电子等信号，通过检测这些信号来获取样品表面形貌、成分等信息。SEM的优点是分辨率高，可观察到纳米级别的细节，景深大，能清晰呈现三维形貌，可同时进行成分分析。 1. SEM技术简介 从本质上讲，SEM "观察"样品表面的方式可以比作一个人独自在暗室中使用手电筒（窄光束）扫描墙上的物体。从墙的一侧到另一侧进行扫描，手电筒再逐渐向下移动扫描，人就可以在记忆中建立起物体的图像。SEM是用电子束代替了手电筒，并用电子探测器代替眼睛，用观察屏幕和照相机作为图像存储器。  图1 SEM镜筒结构及光栅扫描成像示意图 电子是原子中带负电荷的粒子。在光镜中，光子由玻璃透镜聚焦。在电镜中，电磁铁用于聚焦电子。电子束与样品表面的相互作用会影响获得的图像。 SEM可以提供跨微米和纳米尺度研究，分辨率通常在3-0.5nm之间，最高的分辨率可以达到0.4nm。SEM通常可将样品的细节放大约10倍至30万倍（底片倍数的有效放大倍数）。此外，SEM图像上通常会提供一个刻度条，刻度条用于计算图像中特征的大小。 备注：目前存在一些行业标准和规范，用于评估扫描电镜的分辨率性能。这些标准通常基于特定的测试方法和指标。然而，需要注意的是：不同的扫描电镜型号和制造商可能会有略微不同的分辨率测量方法和标准。实际测量结果还可能受到多种因素的影响，如样品制备、成像条件等。  图2 SEM图像的底部都会带刻度尺，以衡量物体的实际尺寸大小 在扫描电镜中，通常涉及到两个倍数，一个是底片倍数，一个是显示倍数。底片倍数，指扫描电镜获取图像时，实际拍摄到5英寸底片上的放大倍数。显示倍数是指在显示器上显示的放大倍数。 初学者搞不清楚底片倍数和显示倍数的区别，同样的细节长度，显示倍数通常会比底片倍数高2-3倍，因此，衡量物体尺寸的大小看标尺刻度，而不是放大倍数。 此外，SEM图像没有颜色（但可以人工着色），看起来可能立体感强（景深大），而且只显示样品的表面或次表面细节（电子束对样品的穿透力极小）。  图3 通过软件着色的SEM图片 SEM上的探测器通常可接收两种不同类型的电子信号：二次电子（SE）或背散射电子（BSE）。一般来说，SE图像中的灰色阴影衬度是由样品的形貌造成的，BSE图像中的灰色深浅衬度是由样品中不同物相的平均原子序数决定的。 从某种意义上说，可以简单的把SE理解为形貌像，尽管如此，也不是绝对的。但不能简单的把BSE理解为成分像，有两个原因，第一，BSE也能反应形貌特征，也是很通用的技术，比如4-6分割的外环半导体BSE探测器，或者低加速电压下的BSE信号，因为相互作用区浅，也能反应形貌细节。第二，BSE反应的是不同的相之间的成分对比度，而不是元素的对比度，比如氧化铝和氧化锆之间有差异，而不是指氧和铝，或氧和锆之间的元素对比度差异。另外需要注意的是，闪烁体探测器可以同时接收SE和BSE，也就是存在一定的混合信号。 2. SEM的应用 SEM是一种广泛应用于科学和工程领域的技术。最常见的应用领域包括材料科学、生物科学、地质学、医学和法医学。SEM还可用于创作数字艺术作品。 SEM技术可以对样品的形态进行成像（如粉末颗粒，块状材料、涂层、切片材料），通过BEE散射电子可以对不同的物相进行成像，也可利用生物样品中的金属和荧光探针对分子探针进行成像，或进行微米和纳米光刻。 此外，SEM也可在观察样品时同时加热或冷却样品（需要特定类型的平台），以及观察湿润的样品（仅适用于环境SEM）。可以分析来自样品的X射线，进行微区元素分析（需要EDS或WDS探测器），也可以研究半导体的光电特性（需要阴极荧光CL探测器），还可以观察晶体材料的晶粒取向或晶体取向图，同时研究平面样品中的异质性和微应变等相关信息（需要EBSD探测器）。  图4 SEM上可安装的各种附件 材料科学：SEM是用于基础研究、质量控制和失效分析的重要工具。它是一种适用于检测金属、合金、陶瓷、聚合物和生物材料的技术。SEM在许多课题中发挥着关键作用，包括纳米管和纳米纤维、高温超导体、介孔结构、合金强度等。如果没有SEM提供的数据，高科技发展的许多方面--航空航天、电子、能源、催化、环境、光子学、化学--都将无法实现。 生物科学：在生物科学领域，从昆虫和动物组织等大型物体到细菌等小型物体都可以用SEM进行研究。SEM可用于昆虫学、考古学、植物科学、细胞研究和分类学等领域。 地质学：SEM在土壤和地质样品调查中很常见。通过形态分析可以了解风化过程。通过BSE成像可以看到成分差异。显微分析可提供样品中特定元素组成的详细信息。因此，SEM是采矿业非常有用的表征工具。 医学科学：医学研究人员可使用SEM比较血细胞和组织样品，以确定病因。SEM的其他用途还包括研究医学及其对病人的影响，以及研究和开发新的治疗方法。 法医学：在法医学中，警方实验室使用SEM来检查和比较证据，如金属碎片、油漆、墨水、毛发和纤维，以提供某人有罪或无罪的证据。通过仔细检查，刑侦人员能够确定从犯罪现场收集到的样品是否具有与刑侦人员所设想的情景相匹配的特性。 数字艺术：从SEM中提取的图像本身通常非常精美，但也可以修改为数字艺术和引人注目的营销图像。 下文并不准备详细解读SEM的附件技术，仅对SEM成像技术本身进行讨论。SEM相关的先进附件表征技术会在后续的专题中讨论。 3 . SEM与光镜有何不同？ 与光镜（LM）相比，SEM在三个关键优势： 1高倍率下的分辨率：分辨率可以定义为两个紧密相对的点之间的最小距离，在这个距离上，它们可以被识别为两个独立的实体。光镜的最佳分辨率约为 200 nm，而常规的SEM的分辨率优于3nm，场发射SEM的分辨率普遍＜1nm。 2 景深： 这是图像中出现焦点的试样高度。SEM的景深是LM的 300 多倍。这意味着可以获得很好的形貌细节。对于许多用户来说，试样图像的三维（3D）外观是SEM最有价值的特点。这是因为，即使放大倍数较低，此类图像也能提供比 LM 所能提供的更多有关试样的信息。下图是蜜蜂的头部，显示了眼睛和触角。请注意，在SEM图像（右图）中，天线全部对焦。  图5 来自光学显微镜和SEM的两张并排图像，蜜蜂的触角。 3 显微分析：SEM可对样品成分进行分析，包括化学成分信息以及晶体学、磁学和电学特征。 4. SEM的技术限制 很难对潮湿或液体样品成像。电子束需要真空，当液体从样品中抽出时，湿的样品可能会破坏真空，这也会对电镜造成损坏。多数情况下，潮湿的样品需要干燥，而且SEM不涉及液体、化学反应和气-气系统的实验。不过，环境扫描电镜（ESEM）可以进行这些实验。 高加速电压下成像需要镀导电膜。如果样品不导电，在常规加速电压下（＞5KV）由于带负电的电子束与样品的相互作用（入射电子到达样品时样品将带负电，然后电子束被样品排斥）而无法形成图像。大多数本身不导电的样品需要涂上一层薄薄的金属或碳使其导电，然后才能在SEM中成像。只有在低加速电压下，才可能实现不导电样品不镀导电膜成像。 不能形成彩色图像。由于电子波长远小于可见光波长，因此SEM图像是单色的（灰度），而不是彩色的。从 SEM 看到的任何彩色图像都是通过后处理技术着色的。SE图像是最常见的SEM图像形式，实际上是探测器收集到的电子的强度衬度图。SEM 图像是以单色灰度数字图像的形式显示的，其中每个像素都只包含强度信息，灰度从强度最弱的黑色到强度最强的白色不等。 很难精确测量高度。SEM无法量化小尺寸的表面粗糙度，而原子力显微镜（AFM）适合对表面粗造度及垂直精度表征。SEM无法直接测量高度（z轴），这通常需要两幅相对倾斜的图像来创建三维图像，并需要专门的处理软件。 很难对表层以下的结构成像。由于电子束与样品之间的相互作用体积很小，因此SEM无法在样品表面以下成像。要检查次表面结构，必须切割样品的横截面，这通常需要借助宽离子束抛光（BIB）或者聚焦离子束（FIB）加工的帮助。 无法原子成像。SEM的分辨率不足以对单个原子成像。此外，用SEM对小于1微米的区域进行元素定量分析非常困难。这是由于电子束与样品之间的相互作用体积通常在微米范围内。可以通过降低电子束加速电压来减少相互作用体积。然而，信号的相应减少会导致难以获得有用的定量数据。 无法成像带电分子。SEM也无法可靠地成像在基质中移动的带电分子或离子。例如，某些物质（如Na+）在电子束下会挥发，因为负电子束会对带电物质产生作用力。 尽管很多电镜室规定不检测磁性材料，但这只是出于管理上的需求，而不是技术本身的限制。SEM可以用于观察磁性材料的表面形貌、结构和成分等特征。不过，在观察磁性材料时需要注意一些问题，例如磁性材料可能会受到磁场的干扰，导致图像失真或不清晰（需要消磁处理），在物镜强磁场模式下，磁性材料可能会吸附在极靴上，污染镜筒（需要固定好样品，设置合理的工作距离，至少＞5mm）。 5. SEM的结构 SEM的结构在许多方面都类似于光镜，这两种显微镜都有照明光源（灯泡与电子光源）、聚光透镜（玻璃透镜与电磁透镜）、探测器（眼睛与电子探测器）。在讨论SEM时，经常会将这些特征进行比较。  图6 光镜和SEM结构类比 SEM使用电子枪产生的高能电子束，经磁透镜处理后聚焦于试样表面，并在试样表面进行系统扫描（光栅扫描）。与光镜中的光不同，SEM中的电子永远不会 形成样品的真实图像。 SEM图像是电子束以矩形扫描模式（光栅）逐点照射样品的结果，每个点产生的信号强度反映了样品的差异（如形貌或成分）。观察屏与试样上的电子束同步扫描，试样上的点与图像观察屏上的点之间是一对一的关系（逐点平移）。通过减小试样上扫描区域的大小来提高放大率。  图7 SEM成像原理示意图 为了在图像中产生对比度，电子束与试样相互作用产生的信号强度必须在试样表面进行点对点测量。试样产生的信号由电子探测器收集，通过闪烁器转换为光子，在光电倍增管中放大，然后转换为电信号，用于调节观察屏幕上的图像强度。 SEM的主要组成部分包括：电子枪、真空系统、水冷系统、镜筒、样品仓、探测器和成像系统。 5.1 电子枪的工作原理 电子枪指的是SEM产生电子束的顶部区域。最简单、最便宜的电子枪使用发夹钨灯丝来产生电子，其他更昂贵的电子枪使用六硼化镧（LaB6）或单晶钨。对于LaB6或单晶钨，要发射电子要么进行加热，要么使用较大的电势将电子从晶体中拉出，或者两者兼而有之（肖特基热场电子枪）。 电子枪产生电子源（由脱离原子的自由电子组成），并在1-30kV的能量范围内被加速。传统的电子枪由三部分组成，即一根灯丝、一个Wehnelt（栅）帽和一个阳极 。在热发射灯丝中，钨丝被灯丝电流加热至白热化，这导致了热电子的发射，发射出的电子克服了材料的功函数能量。  图8 钨灯丝电镜韦氏帽组件https://picture.iczhiku.com/weixin/message1595825193008.html 灯丝被Wehnelt 帽包围，Wehnelt帽封闭在灯丝组件上，中心有一个小孔，电子从小孔中流出。电极引脚通过绝缘盘与灯丝相连，并将电流输送到灯丝。  图9 （a-c）显示了三种灯丝类型：a）钨丝；b）六硼化镧晶体 LaB6， c) 钨单晶（用于场发射枪：FEG）。钨丝发夹丝的尖端直径约为10微米，而钨晶体的尖端则要窄得多，约100nm。 在Wehnelt帽下面有一个阳极，它带正电，能吸引电子离开灯丝。如果灯丝断裂，就无法产生电子。 阳极上的孔可以让一部分电子通过透镜继续沿着镜筒向下运动，从而产生更小、更聚焦的电子束。撞击阳极的电子通过接地返回高压电源。通过阳极孔离开的 那部分电子束称为发射束流。 电子枪可分为两类：热电子枪和场发射电子枪。热电子枪包括常规钨灯丝或六硼化镧灯丝，场发射包括冷场和肖特基热场灯丝。  图10 不同电子枪灯丝尖端形状：从左往右依次是W灯丝、LaB6灯丝、肖特基热场发射和冷场发射灯丝 LaB6电子枪由六硼化铋镧晶体制成，装在一个专门的外壳中。这种材料是一种熔点很高的耐火陶瓷材料，加热后产生电子。与常规W灯丝相比，它具有使用寿命更长的优点。 场发射枪 (FEG) 使用尖锐的单晶W线灯丝，灯丝电流不会加热灯丝。相反，电子被一个称为提取电压的强大静电场从灯丝上拉走（由于不加热，属于室温，也称冷场）。与热灯丝相比，FEG 具有明显的优势，包括电子虚拟源尺寸小得多、电流大、亮度高、能量分布小和寿命长。这些优势使 FEG-SEM成为用于高倍率下的高分辨率成像。 然而，尽管FEG 发射枪为高分辨率SE成像提供了最相干的电子源，但却最不适合大束流分析，例如通常需要数十纳安的背散射电子衍射成像分析（EBSD）。 与冷场电子枪相比，肖特基场发射电子枪具有一些优势。主要优点是束流稳定性更好，对真空的要求不严格，而且无需定期闪烁发射器（每天短时间加热冷灯丝）来恢复发射电流。 目前，越来越多的高分辨FEG SEM使用肖特基电子枪，一个显著优点是电子束束流高且稳定（目前可达到>100nA），而空间分辨率几乎不会降低。  图11 不同灯丝类型的参数比较 备注：现代肖特基热场SEM的最大探针束流可以达到上百nA，冷场SEM也可实现20nA的探针束流；现在的冷场SEM电子枪采用柔性技术，可以实现更稳定的电子束发射，也不需要人工手动Flashing；关于灯丝寿命，由于冷场电子枪没有氧化锆层，普遍认为寿命比肖特基热场更长，但如果不考虑高分辨的性能，即便氧化锆层消耗完，热场灯丝依旧可以继续工作，从这个角度看，两者的灯丝寿命不相上下，3-10年的寿命都是可能的。 5.2 常规钨灯丝的饱和点 常规钨灯丝电子枪的灯丝电流必须设置正确。过低的电流会导致图像亮度不足，而过高的电流则会缩短灯丝的使用寿命。有些样品对电子束特别敏感，甚至会熔化。如果出现这种情况，应关闭电子束并将样品从样品仓中取出。 电子枪的两个重要参数是产生的电流大小和电流的稳定性。电子束在饱和点时最为稳定。需要恒定的束流才能生成高质量的图像，因为所有图像信息都是以时间函数的形式记录的。 电镜照片是强度值的扫描图像，要获得高质量的显微照片，最好使用较慢的扫描速度（可长达几分钟）。在图像采集过程中，灯丝发射的任何变化都会影响扫描中该点的图像强度，这将产生质量较差的图像，因为整个图像的亮度都会不同。恒定的束流取决于灯丝是否达到饱和。 理解常规钨灯丝电子枪的一个重要因素是要了解灯丝的饱和度。通过灯丝的电流越大，电子的发射就越多。然而，在发射达到最大值时会有一个点，这就是所谓的饱和点。在饱和点点之后，电子发射并不会越多，相反它只会缩短灯丝的寿命，甚至可能使灯丝过早断裂。 从灯丝电流与电子发射（或亮度）的关系图中可以看出这种关系。在常规SEM的保养中，判断灯丝饱和是用户的一项重要任务。作为电镜技术员，实现灯丝饱和有几个重要的注意事项。  图12 常规钨灯丝的饱和点示意图 灯丝不能调得太快，否则会"烧断"。对准良好的电子枪通常会在灯丝电流增大时出现一个 "假峰值"（见图），这是灯丝表面的某些位置先于电子枪达到发射温度的结果。随着灯丝电流的增加，假峰值会逐渐消失，最终形成一个小而紧密且更稳定的电子束。 对于用户来说，这个假峰值可以通过探针电流（亮度）的增加观察到，随后发射下降，当灯丝电流增加到饱和点时，探针电流进一步增加。 如果电子枪没对准，就不会出现假峰值，只能观察到一个最大发射峰值。当灯丝电流增大到超过这个峰值时（因为操作员在寻找下一个峰值），束流（亮度）会继续下降，而不是上升。 如果认识不到这一点，很容易因使用过大的灯丝电流而导致灯丝烧断。在使用昂贵灯丝（如LaB6 和场发射枪）的SEM，软件系统会自动设置饱和点，以避免粗心的用户过快调高灯丝电流。 5.3 真空系统 大多数SEM至少使用两类真空泵来达到产生稳定电子束所需的真空度。机械泵用于粗抽真空，涡轮分子泵可达到更高的真空度。如果试样潮湿或正在脱气，则抽气时间会更长。除非是专门为潮湿样品设计的环境扫描电镜，否则在将样品放入显微镜之前必须先将其烘干。 要将试样放入样品仓中，先给样品仓排气（让干燥的空气或氮气进入），然后将试样放置在平台上，再将抽上真空）。 涡轮分子泵：涡轮分子泵（TMP）由一系列安装在一起的成对转子风扇叶片组成。每对转子中，一个转子旋转（涡轮叶片），另一个静止（定子叶片）。旋转的转子通过泵将气体分子向下抽取到抽气点。 离子泵：离子泵用于需要极高真空度的场合泵，真空度必须非常高，离子泵才能发挥作用。离子泵通过电离腔内的气体来工作，施加强大的电势，离子被加速进入固体电极并被其捕获。离子注入泵不含活动部件或油，因此清洁且不会产生振动。因此是高分辨率仪器的理想选择。 高真空模式是SEM的正常工作模式。高真空可最大限度地减少电子束在到达试样之前的散射。这一点非常重要，因为电子束的散射或衰减会增大探针尺寸，降低分辨率，尤其是在SE 模式下。高真空条件还能优化二次电子的收集效率。 许多SEM也可以在 "低真空模式 "下运行。由于背散射电子和特征 X 射线的能量通常高于二次电子，因此它们的检测并不严重依赖于试样室中保持的高真空。因此，BSE 和X射线探测器可以在低真空运行模式下使用。在这种模式下，会有少量空气泄漏到样品室中，使样品电离并减少绝缘样品的表面电荷。 水冷系统：许多电镜都包括一个水冷系统。冷水机的作用是保持20°C 的恒温，以维持物镜中的磁透镜正常工作。如果冷却器出现故障，磁透镜会发热，SEM就会自动关闭。 5.4 电磁透镜 一系列电磁透镜和光阑用于缩小电子源的直径，并将一束聚焦的小电子束照射到试样上。透镜系统由聚光透镜、物镜和扫描线圈组成。光镜中透镜的作用是将光的路径改变到所需的方向。玻璃或透明塑料可以弯曲光线，因此被用于光学透镜。电子不能穿过玻璃或塑料透镜。因此，它们不适合用于电镜。  图13 电磁透镜聚焦电子示意图 电子是带电粒子，因此其运动轨迹可以被磁场弯曲。电子透镜由铁磁材料和缠绕铜线制成。这些透镜产生的焦距可以通过改变通过线圈的电流来改变，它们被称为电磁透镜。 磁场弯曲电子路径的方式与玻璃透镜弯曲光线的方式类似。在磁场的影响下，电子呈现螺旋状路径，沿着磁柱螺旋向下运动。在低倍放大镜下，通过上下改变焦距使图像旋转，就能轻松演示这种螺旋路径。  图14 在电磁场作用下，电子呈螺旋聚焦运动,并在狭窄的衬管中运行 SEM中通常有两组透镜：聚光透镜和物镜。电子束首先穿过聚光透镜。聚光透镜将电子束的锥体会聚到其下方的一个点上，然后锥体向外发散，再由物镜会聚到样品上。 5.5 聚光透镜 初始的会聚可能发生在不同的高度，即靠近透镜或远离透镜。离透镜越近，会聚点的束斑直径越小。距离越远，会聚点的直径就越大。因此，聚光透镜的电流控制着初始束斑的大小，被称为束斑大小控制。初始会聚点（也称为交叉点）的直径会影响电子束在样品上形成的最终束斑直径。聚光透镜也控制到达试样的电子束强度。  图13 聚光透镜控制着初始束斑的大小 5.6 物镜 物镜的主要作用是将电子束聚焦到样品上。物镜对电子束在试样表面的束斑直径也有一定的影响。如果聚光透镜没有正确对准，物镜就无法达到最佳效果。与聚焦不足或聚焦过度的电子束相比，聚焦后的电子束在试样表面产生的束斑更小。这意味着分辨率会更高。  图14 物镜会聚作用示意图及实物图 5.7 扫描线圈及消像散线圈 SEM图像的形成，是需要扫描系统逐点逐行地构建图像。扫描系统使用两对电磁偏转线圈（扫描线圈），它们沿着一条线扫描电子束，然后将线的位置移到下一次扫描，这样就能在试样和观察屏幕上生成矩形光栅。 第一对扫描线圈使电子束偏离光轴，第二对扫描线圈使电子束在扫描的支点处回到光轴上。扫描线圈使电子束在试样表面水平和垂直方向上偏转。这也称为光栅化。 消像散线圈是扫描电镜中的一个重要部件，它主要用于校正电子束的像散现象。 像散是指电子束在通过磁场时，由于磁场不均匀或电子束本身的原因，导致电子束的聚焦点不在同一平面上，从而使图像产生模糊或失真。消像散线圈的作用就是通过产生一个与像散方向相反的磁场，来抵消像散的影响，使电子束能够聚焦在同一平面上，从而提高图像的清晰度和分辨率。 消像散线圈通常由两组线圈组成，一组为水平消像散线圈，另一组为垂直消像散线圈。这两组线圈可以分别对电子束的水平和垂直方向进行像散校正。在使用扫描电镜时，需要根据具体的情况来调整消像散线圈的电流和位置，以达到最佳的像散校正效果。  图15 像散效果示意图及消像散线圈示意图 5.8 样品台 试样架固定在试样台上。可以沿 X、Y（在试样平面内）和 Z（与试样平面垂直）方向手动移动平台。Z向调节也称为试样高度。大多数试样平台还可以旋转和倾斜试样。 5.9 探测器 一旦电子束到达样品并与之发生相互作用，就会产生几种不同的信号。最常用的信号包括二次电子（SE）、背散射电子（BSE）、X 射线、俄歇电子和光子。 二次电子探测器：SE成像是记录形貌信息的最佳选择。SE的能量较低（2 -50 eV），它们只从靠近样品表面的地方射出。为了吸引（收集）这些低能电子，需要在探测器前端施加一个小偏压（通常约为+200至300V），将负电子吸引到探测器上。常见的SE探测器是Everhart-Thornley探测器。 备注：严格意义上说，E-T探测器并不是纯粹的SE探测器，是SE1，SE2和SE3及极少BSE的混合信号。其中，SE2 是BSE在逃逸样品表面时产生的信号，SE2是BSE撞击样品仓壁产生的信号。  图16 ET探测器原理示意图 目前在场发射电镜中，都会在镜筒内安装SE探测器，目的是为了更好的分离SE1和SE3，从而实现高分辨成像，尤其是低加速电压下的高分辨成像。不同的电镜型号会有不同名称的SE探测器，比如赛默飞的T2探测器，蔡司的Inlens探测器，日立的UP探测器，JEOL的UHD探测器，TESCAN的In-Beam探测器等。对于某些探测器来说，还可以实现SE和BSE信号的剥离，选择不同的参数，就可以获得不同的信号。  图17 现代场发射扫描电镜镜筒内探测器示意图：赛默飞，日立，蔡司，JEOL 背散射电子探测器（BSD）：半导体BSE探测器（BSD）通常安装在物镜极靴下方，以光轴为中心。入射电子束扫描试样表面时会产生BSE，其产生量受样品的形貌、物理和物相的平均原子序数特性控制。BSE的能量比SE高，且来源比SE的范围更深，因此可以提供样品次表面以下的信息。 目前在场发射电镜中，除了BSD，还会在镜筒内安装BSE探测器，可以是固态半导体BSE探测器，也可以是闪烁体BSE探测器，不同的设备型号安装的位置也不相同，性能也会有所差异，但主要的特点都是可以在低加速电压下进行BSE成像。 能量阈值是半导体背散射探测器的一个重要参数，指的是探测器能够检测到的背散射电子的最小能量。能量阈值的设置会影响探测器的灵敏度和对不同元素的分辨能力。较低的能量阈值可以提高对低能背散射电子的检测，从而增加对轻元素的信息获取。然而，过低的能量阈值可能会导致噪声增加。相反，较高的能量阈值可以减少噪声，但可能会降低对轻元素的检测灵敏度。 X射线探测器：当电子束与样品相互作用时，会发射出特征X射线。这些特征X 射线的能量取决于样品中存在的元素。检测样品发射的 X 射线的最常见设备是能量色散X射线光谱仪，简称能谱仪（EDS）。EDS探测器基于半导体晶体。最常见的两种类型是锂漂移硅和硅漂移探测器（SDD）。在2005年后，EDS的配置基本都是SDD探测器。 CL（阴极荧光）探测器：阴极射线发光（CL）是指材料在电子束的刺激下发射光子。根据样品的成分和结构，发光的波长范围从紫外线到红外线。光被光学系统收集，然后被送入单色仪，在那里被分离成不同的波长。 CL探测器利用材料在电子束激发下产生的阴极荧光来获取信息。灵敏度高，能够检测到微弱的荧光信号。较好的空间分辨率，可以提供材料表面的高空间分辨率图像（微米级）。不仅能用于分析材料的成分、结构、缺陷等，还能研究半导体材料的电学和光学性质，以及细胞成像等。 6 电子束与样品的相互作用 当电子束撞击样品时，与样品中的原子发生相互作用后，会产生多种结果。一些电子会从样品中反弹回来（背散射电子），另一些电子则会撞击原子，使电子发生位移，进而从样品中出来（二次电子）； 此外，X射线、光或热（在样品中）的产生也可能是相互作用的结果。一般来说，大部分能量都以热的形式耗散出去。只要收集这些从材料中出来的信号（电子或光子），以生成传统的 SEM 图像或微区分析图像。 SE从样品表层逸出，生成的图像可显示表面的特征。边缘结构往往特别明亮，因为SE很容易从样品的这些边缘特征中逸出。不过，还有其他多种因素会影响 SE图像中特征的亮度。  图18 相互作用区示意图 产生SE、BSE和X射线的范围形状，有泪滴状，也有半圆状，这种形状被称为相互作用体积，其深度和直径取决于加速电压和试样的密度。作用区体积的顶部约15nm为可收集SE的区域，顶部40%为可收集BSE的区域，整个区域都可收集 X 射线。 电子-物质相互作用可分为两类：弹性散射和非弹性散射弹性散射：试样内的电子轨迹会发生变化，但其动能和速度基本保持不变。其结果是产生BSE。非弹性散射：当入射电子能量通过转移到试样产生损失时，就会产生非弹性散射。其结果是产生：声子激发（加热），阴极发光（可见光荧光），连续辐射（轫致辐射），特征 X 射线辐射，俄歇电子（外壳电子的射出）等。 有一些计算机程序可以对相互作用体积进行建模，从而为特定实验选择最佳参数。最著名的程序之一是蒙特卡洛 Casino，该程序可用于模拟 SEM 中的许多信号，例如SE、BSE和X射线。 7 SEM图像的解释 SEM的图像实际上是由一行行点组成的，每个点是样品表面束斑的大小。SEM分辨精细结构的能力不仅受到探针直径的限制，也受到探针所含电子数的限制。如果探针相对于成像区域来说太小，那么它在每个成像点上花费的时间就太短，无法提供足够的信号来形成高质量的图像。放大倍率和最佳探针尺寸之间存在着平衡的关系，并且因样品而异。  图18 电子探针直径对成像的影响 每个停留时间（在图像中显示为一个点）都会产生电子，这些电子在屏幕上形成对应位置的图像。我们之所以能看到样品上的边缘、凹陷和凸起，是因为这些区域（很多点组成）上从样品上射出的电子数量发生了变化。 随着放大倍数的增加，探针尺寸的尺寸越来越小，我们看到的细节也越来越多。 但这是有限度的。放大倍率的极限是样品上相邻点的信号没有变化的临界值，这一性能极限取决于被测样品的成分和结构。例如，高原子序数（Z）的金属等试样会产生较多电子，其有用放大倍率高于低Z试样（如碳和塑料）。 7.1 二次电子 (SE) 图像 在常规SEM成像中，通常使用SE对表面进行成像。SE是由非弹性散射形成的低能电子，能量小于50eV，这些低能电子很容易被收集，通过在SE探测器的前端放置一个正偏压栅来实现（正偏压栅吸引负电子），通常是Everhart-Thornley探测器，位于试样的一侧。前面提到过，为了实现更高的SE分辨率，在镜筒内会设计镜内SE探测器。 对 SE 信号产生影响最大的是试样表面的形状（形貌）。SE能提供特别好的边缘细节。边缘看起来比图像的其他部分更亮，因为它们产生的电子更多。下图显示了昆虫翅膀上的突起（凸起），每个凸起的边缘更白。  昆虫翅膀上的突起 为了提高试样发射SE的产额，通常会对试样镀导电膜（如金或铂），镀层很薄，约3-10 纳米。使用这种镀层主要有两个原因： 1. 非导电试样镀膜以减少表面电荷，因为表面电荷会阻碍SE的路径，导致信号水平和图像形式失真。 2. 对低原子序数 (Z) 试样（如生物样品）进行镀膜，以提高SE产率。 由于二SE的能量非常低，因此只有在样品表面产生的电子才能逃逸并被 SE 探测器收集。与朝向探测器的表面相比，从远离探测器的表面或被试样形貌阻挡的表面发射的电子会显得更暗。这种因 SE 探测器位置而产生的形貌衬度是 SE 图像呈现"栩栩如生"效果的主要因素。镜筒内对称的SE探测器因为缺乏位置不同而形成的形貌衬度，因此对样品的立体感呈现会比E-T探测器略差。 7.2 BSE对使用SE探测器的贡献 SE探测器的主要功能是吸引低能SE，这些SE产生于表面（15nm深度)。除非SEM经过特殊设置以尽量减少BSE的贡献，否则探测器生成的图像将始终包含一定量的来自高能BSE逃逸表面产生的次表面信息（SE2信号）。一般来说，电压越高，探测器采集到次表面信息就越多。  图19 SE信号的分类 相比20KV，在2KV以下可以呈现更多的表面细节（电压越低，对表面的污染也更敏感）。操作SEM的一个技巧是为试样选择正确的千伏电压，以便从感兴趣的试样深度收集信息，尽量减少表面污染或次表面不重要结构的影响。  图20 不同电子束能量（千伏）下的硅晶片表面细节：a = 5KV，b = 10KV，c = 15KV，d = 20KV。图像 d 中的特征要比图像 a 中的圆润得多，因为有更多的信息来自样品表面次表面。 SEM的图像解释涉及到更复杂的知识和内容，图像衬度不仅包括形貌和成分衬度，还包括取向衬度（ECCI/EBSD），这些内容已经在单独的专题中详细讨论，见文章《扫描电镜中的晶体分析技术详解：EBSD/TKD/ECCI》，本文就不再详细讨论。 |
