半导体制程测试分析利器：透射电子显微镜（T_专业集成电路测试网-芯片测试技术-ic test

一、TEM 简介

1. TEM 的加速电压远高于扫描电子显微镜（SEM）；
2. 中压电镜加速电压为 200-500 kV，相比低压电镜（80-120 kV）具备更优的透射效果和分辨率，超高压电镜加速电压可达 500 kV-3 MV；
3. 与 SEM 一致，TEM 电子枪通过热电子发射、肖特基发射或场发射产生电子（高亮度、高相干性要求时采用场发射）；
4. 2-3 级聚光镜系统可调节样品的电子照明区域；
5. 电子束穿过 5-100 nm 薄样品后，其强度分布通过 3-4 级透镜系统成像于荧光屏。
6.

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二、TEM 仪器结构

核心部件

灯丝、阳极、韦氏筒、电子枪偏转线圈、聚光镜 1、聚光镜 2、聚光镜消像散器、聚光镜光阑、摇摆线圈、对中线圈、扫描线圈、物镜消像散器、样品、物镜、物镜光阑、选区衍射光阑、中间镜 1、中间镜 2、投影镜、快门、荧光屏 / 曝光计、相机。

核心部件工作原理

1. 电子枪：与扫描电子显微镜的电子枪原理相似，电子经阳极小孔射出，形成发散电子束。
2. 电子枪偏转线圈：将电子束偏折至光轴上。

3. 一级聚光镜：将电子束聚焦为尺寸小于 1 微米的光点。

4. 二级聚光镜：将电子束投射到样品上，同时控制样品的照明区域和电子束的会聚角；二级聚光镜可采用过聚焦模式（如模式 b），以获得更高的空间分辨率。
1. 聚焦模式（模式 a）下，分辨率由光阑尺寸决定，因为光阑尺寸会影响电子束的半会聚角 α_c；

1. 过聚焦模式（模式 b）下，样品上的同一区域 R 仅接收来自交叉点的电子，该位置的电子束直径远小于聚光镜光阑，因此半会聚角 α_c 会减小。
5. 聚光镜光阑：位于二级聚光镜下方，用于控制样品表面的照明强度。
6. 聚光镜消像散器：校正像散现象。
7. 摇摆线圈：作为聚焦辅助装置。
8. 对中线圈：共两组，用于将电子束精准对准样品附近关键区域的光轴。
9. 物镜区域：样品、物镜光阑和物镜消像散器线圈均置于物镜绕组的狭小空间内；物镜对样品进行聚焦，并形成 50 倍放大的中间像。
1. 物镜的后焦面会形成衍射花样，沿特定方向从样品出射的所有平行电子束，都会在衍射花样的某一点汇聚（如图 a）；
2. 在物镜后焦面插入物镜光阑，可将衍射电子从成像中剔除，形成明场成像模式（如图 b）；
3. 明场衬度的形成原因主要有两种：一是物镜光阑遮挡了大角度散射的电子（散射衬度），二是成像点处的散射波与入射波发生干涉（相位衬度）；
4. 暗场成像模式可通过偏移物镜光阑或倾斜电子束实现。

10. 选区衍射光阑：置于一级中间像平面，可选取样品上 0.1-1 微米的特定区域，进行形貌观察或电子衍射分析。
11. 中间镜与投影镜：位于选区衍射光阑下方，作用是将样品的图像或衍射花样进一步放大，并投射到荧光屏上。
12. 快门与相机：安装在荧光屏下方，用于控制成像曝光和记录图像。

三、TEM 衬度类型

1. 质量厚度衬度（散射衬度）；
2. 衍射衬度：用于晶格缺陷成像、晶体取向测定、晶面间距测量；
3. 相位衬度：利用电子波的干涉效应形成。

四、TEM 主要操作 / 成像模式

1. 明场模式（BF）：仅允许直射电子束通过物镜光阑；
2. 暗场模式（DF）：允许一束 / 多束衍射电子束通过物镜光阑；可通过倾斜电子束减少轴外像差、校正 DF 图像不对称性；
3. 选区电子衍射（SAED）：标准衍射模式，通过一级中间像平面 0.1-1 µm 光阑选取微小区域衍射分析；
4. 高分辨透射电镜（HRTEM）：采用大尺寸物镜光阑，使直射束与衍射束同时通过并干涉成像；通过相位衬度获得晶格结构信息。

五、TEM 其他操作 / 成像模式

（一）化学分析技术

1. 能量色散 X 射线光谱仪（EDS）：原理与 SEM-EDS 一致；
2. 电子能量损失谱仪（EELS）

1. 利用能量过滤和光谱仪实现能量分辨成像；
2. 吸收峰精细结构反映化学键态、局域电子态差异；
3. 零损失过滤技术可消除非弹性散射电子对成像的影响；
4. 应用实例：Cu-Al₂O₃界面 HRTEM 分析，界面 Cu 原子 L 边吸收峰向高能量损失偏移 1.8 eV，与 CuAl₂光谱特征一致，表明其电子结构和环境与 CuAl₂中 Cu 原子相近。

（二）其他电子衍射模式

1. 微区衍射：结合摇摆电子束与纳米级电子探针（如 STEM），如会聚束电子衍射（CBED），探针尺寸数纳米；
2. 电子谱学衍射（ESD）：对衍射花样能量过滤，降低非弹性散射背景，研究不同能量损失电子对衍射花样的贡献。

（三）特殊成像模式

1. 洛伦兹显微镜：相位衬度成像技术，通过检测铁磁畴磁场引起的电子波相位偏移，实现磁性材料成像；
2. 原位 TEM：直接观察纳米尺度动态过程，如热诱导的结构 / 相变。

六、TEM 分辨率

1. 与 SEM 类似，磁透镜缺陷导致分辨率受球差限制（球差由电子焦距随散射角变化引起）；
2. 结构成像分辨率为谢尔策分辨率（图像可直接反映样品投影结构），计算公式：
3. dmin=0.43(Csλ3)1/4
4. 其中：dmin= 可分辨最小特征尺寸；Cs= 球差系数；λ= 电子波长。

七、扫描透射电子显微镜（STEM）

1. 与传统 TEM 的区别：传统 TEM 同时照明样品整个成像区域，STEM 以 1-5 nm 直径电子探针光栅扫描方式逐点照射样品（与 SEM 相似）；
2. 电子探针形成：利用物镜前场作为附加聚光镜，获得微小探针尺寸；
3. 配套探测器：硅锂 X 射线探测器、二次电子（SE）探测器、背散射电子（BSE）探测器、STEM 专用探测器，可检测 X 射线、SE、BSE、透射电子。

八、TEM 样品制备

基本要求

1. 为实现 100-200 kV 电子束穿透，样品厚度需减薄至 < 100 nm；
2. 减薄后样品的结构、化学成分、缺陷分布需与原始块体材料一致；
3. 样品需平整、无弯曲、具备足够机械强度，便于操作。

制备方法及步骤

常规方法核心步骤

薄片 / 圆片初制备 → 机械研磨 / 抛光 + 凹坑制备 → 离子减薄（进一步减薄）

其他制备方法

1. 聚焦离子束（FIB）截面切割法：适用于半导体器件微纳结构截面制备；
2. 超薄切片法：采用玻璃 / 金刚石刀切割 30-100 nm 薄片，适用于生物样品、高分子材料。

半导体样品的详细制备步骤（以 2 英寸晶圆为例）

1. 切割与粘合：切割为 2×2.8 mm 样品片；按 1 份固化剂 + 10 份环氧树脂调配胶黏剂，4 片样品堆叠粘合（中间 2 片面对面，两端加衬底样品支撑），整体高度不超过铜环直径；
2. 固化：130℃加热板固化约 1 小时，样品堆加压并罩烧杯恒温；
3. 固定与研磨：130℃加热不锈钢棒并涂蜡，将样品堆固定于棒中心，冷却后手动研磨修平一个表面；
4. 铜环固定：50 μm 铜环粗糙面点 2 滴环氧树脂，样品堆居中放置（不超出铜环），置于聚四氟乙烯块上 130℃固化 1 小时；
5. 机械减薄：研磨机将厚度从～2000 μm 减至 150 μm（千分尺测量）；转移至透明棒，凹坑仪减薄至～70 μm；
6. 离子减薄：取下样品并装载至离子减薄仪专用夹具，离子铣削至样品中心穿孔（显微镜下中心出现白光即为合格）。

关键减薄工艺

1. 离子减薄（离子束薄化）：惰性气体离子束轰击凹坑样品，通过溅射剥离表面原子
1. 步骤 1：凹坑面朝上，5° 角铣削；
2. 步骤 2：翻转样品，平面朝上，1° 角继续铣削；
2. FIB 截面切割：先划片机机械切割，再 FIB 系统精细刻蚀，制备 < 100 nm 截面样品，适用于半导体器件表面、钝化层等微区分析（原始晶圆厚度约 300 μm）。

九、TEM 应用实例

1. 高 K 隧穿介质（Si₃N₄/HfO₂）锗纳米晶存储器截面 TEM（明场像）：清晰观察到 Ge 纳米晶、HfO₂、Si₃N₄、Si 衬底的多层结构，Ge 纳米晶尺寸约 5 nm

2. 氧化物基质中锗纳米晶平面 TEM 分析

3. -明场像：观察到 Ge 纳米晶分布，尺寸约 20 nm；

-SAED 花样：呈现 Ge 纳米晶特征衍射峰，确定晶体结构；

-HRTEM 像：清晰观察到单个 Ge 纳米晶的晶格条纹，反映晶体取向与晶格完整性。~

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